一、干燥工藝
干燥工藝包括干燥時(shí)間、干燥溫度和干燥氣氛等的確定。三元材料前驅(qū)體為變價(jià)金屬的低價(jià)化合物,在空氣中會(huì)被氧化,且干燥溫度越高氧化程度越嚴(yán)重。但由于真空干燥和惰性氣氛保護(hù)干燥成本高且干燥效率低,而在空氣氣氛下適當(dāng)溫度干燥出來的前驅(qū)體品質(zhì)基本能滿足要求,所以一般選擇空氣氣氛干燥。
不同干燥溫度處理后的三元前驅(qū)體XRD圖
從圖中可以看出150℃處理后的前驅(qū)體XRD譜圖和真空100℃處理的XRD譜圖已有明顯差異,因此前驅(qū)體濾餅在空氣中的干燥溫度應(yīng)小于150℃。當(dāng)溫度達(dá)到400℃時(shí),前驅(qū)體會(huì)被氧化變成三價(jià)氧化物。不同干燥溫度下前驅(qū)體的總金屬含量隨著干燥溫度的升高而升高,比表面積在高200℃后突然增大。
不同干燥溫度下前驅(qū)體的總金屬含量和比表面積
當(dāng)確定前驅(qū)體的干燥溫度不能高于150℃后,可以根據(jù)干燥設(shè)備的干燥效率和前驅(qū)體水分控制標(biāo)準(zhǔn)為水分含量小于1%,不同干燥設(shè)備所需的干燥時(shí)間不同。
二、干燥設(shè)備
根據(jù)傳導(dǎo)方式的不同,干燥可分為傳導(dǎo)干燥、對(duì)流干燥、輻射干燥、介電干燥和聯(lián)合干燥。
選擇三元材料前驅(qū)體的干燥機(jī)至少需要考慮以下幾點(diǎn):
產(chǎn)品的水分含量要求;
濾餅的水分含量以及濾餅含水量是否均勻;
干燥機(jī)生產(chǎn)能力,物料的進(jìn)給方式;
干燥機(jī)與三元材料前驅(qū)體接觸部分材質(zhì)需要耐堿性,并且不能帶入金屬雜質(zhì)或其他雜質(zhì);
需要達(dá)到的干燥溫度等。
三元材料前驅(qū)體的干燥可采用熱風(fēng)循環(huán)烘箱、回轉(zhuǎn)干燥機(jī)、盤式干燥機(jī)、耙式干燥機(jī)、微波干燥機(jī)等。
熱風(fēng)循環(huán)烘箱外形像箱子,外壁是絕熱保溫層。
熱風(fēng)循環(huán)烘箱內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖
1腳輪 2熱電偶 3控制面板 4保溫外殼 5風(fēng)機(jī)
6排氣口 7加熱絲 8料盤 9料盤支架
由風(fēng)機(jī)產(chǎn)生的循環(huán)流動(dòng)的熱風(fēng),吹到潮濕物料的表面達(dá)到干燥目的,熱空氣反復(fù)循環(huán)通過物料。
優(yōu)點(diǎn):容易裝卸,物料損失小,料盤易清洗。因此,對(duì)于需要經(jīng)常更換產(chǎn)品、價(jià)高的成品或小批量物料,廂式干燥器的優(yōu)點(diǎn)十分顯著。
缺點(diǎn)是:物料得不到分散,干燥不均勻,干燥時(shí)間長(zhǎng);裝卸物料耗時(shí)、耗人工,勞動(dòng)強(qiáng)度大,設(shè)備利用率低;卸物料時(shí)粉塵飛揚(yáng),環(huán)境污染嚴(yán)重;熱效率低,一般在40%左右,每干燥1kg水分約需消耗加熱蒸汽2.5kg。
轉(zhuǎn)筒干燥器的主體是略帶傾斜并能回轉(zhuǎn)的圓筒體。
優(yōu)點(diǎn):生產(chǎn)能力大,可連續(xù)操作;適用范圍廣,可用于干燥顆粒狀物料,對(duì)于那些附著性大的物料也很有利;易清掃。
缺點(diǎn):價(jià)格較高;安裝、拆卸困難;熱效率低;物料顆粒之間的停留時(shí)間差異較大,因此不適合于對(duì)溫度有嚴(yán)格要求的物料。
盤式連續(xù)干燥器
盤式干燥器結(jié)構(gòu)圖
1導(dǎo)熱油箱 2熱油泵 3截止閥 4溫度計(jì) 5連續(xù)干燥器 6進(jìn)料口 7排氣口 8刮掃器 9加熱盤 10減速機(jī) 11下料口 12支腿
空心加熱盤是該干燥器的主要部件,在其內(nèi)部以一定排列方式焊有折流隔板或短管,一方面增加了加熱介質(zhì)在空心盤內(nèi)的擾動(dòng),提高了傳熱效果;另一方面增加了空心盤的剛度并提高了其承載能力。每個(gè)加熱盤上均有熱載體的進(jìn)出口接管。各層加熱盤間保持一定間距,水平固定在框架上。
特點(diǎn):熱效率高、能耗低、干燥時(shí)間短;可調(diào)控性好;被干燥物料不易破損;環(huán)境整潔等。
注意事項(xiàng),采用板框壓濾機(jī)壓濾的三元材料前驅(qū)體濾餅含水率較高,屬于膏狀物料,不能采用盤式干燥器。所以,若干燥器選擇盤式干燥,則前段的過濾洗滌設(shè)備需要選擇離心機(jī)。
帶式干燥器是一種連續(xù)帶真空的高傳導(dǎo)干燥器,根據(jù)物料干燥工藝可設(shè)置多層干燥帶,溫度在40~180℃,運(yùn)行速率可調(diào)節(jié)。
帶式干燥器結(jié)構(gòu)圖
1熱媒進(jìn)口 2殼體 3擋料板 4傳動(dòng)軸 5加熱板
6導(dǎo)帶 7進(jìn)料口8進(jìn)料閥 9真空管 10排污口
11放料閥 12熱煤出口
特點(diǎn):真空干燥下完成連續(xù)進(jìn)料與出料;產(chǎn)品收率高;產(chǎn)品干燥室不與金屬物接觸,干燥后不損形貌;產(chǎn)品干燥工藝容易優(yōu)化,可調(diào)整性強(qiáng);能耗低;適合大批量連續(xù)自動(dòng)生產(chǎn)。